Головна Головна -> Інше українською -> Хімія -> Українською мовою інша робота: Магістерська робота Синтез та дослідження високодисперсного Al2O3

Магістерська робота Синтез та дослідження високодисперсного Al2O3 / сторінка 14

Назва:
Магістерська робота Синтез та дослідження високодисперсного Al2O3
Тип:
Інше
Мова:
Українська
Розмiр:
33,11 KB
Завантажень:
467
Оцінка:
 
поточна оцінка 5.0

Скачати цю роботу безкоштовно
Пролистати роботу: 1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18 
Методично врахувати це, як і нагрів зразка в ІЧ - промені приладу у нас не було змоги.
Рис. 4.2. ІЧ – спектри АІ2О3 (1), після прогріву при 4000С на повітрі (2) і вакуумуванні 1,5 год., при 4000С (3), 5000С (4) і 7000С (5).
Найбільш слабо зв’язана з поверхнею Al2O3 вода видаляється вже при 100 - 150?С, це видно по змінах в низькочастотній області спектра. Вода, що видаляється з поверхні в інтервалі 250 - 300?С, в ІЧ – спектрах характеризується смугами поглинання з максимумами біля 3470 – 3520 см-1 при t? = 450?С говорить про те, що десорбція води звільняє від збурення зв’язки її молекул, які, мабуть, знаходяться в координаційній сфері атомів Al.
В будь – якому випадку тільки так можна пояснити високу термічну стійкість смуги 3560 см-1, що практично не змінюється навіть при прожарюванні зразка до 700?С.
Аналізуючи зміну в ІЧ – спектрах зразка (рис. 4.3) в процесі дегідратації поверхні Al2O3 при різних значеннях P/PS в інтервалі від 0,01 до 0,5, бачимо зростання швидкості процесу адсорбції по зростанню інтенсивності смуг 3785, 3795 см-1. Це співпадає з даними інших авторів [41].
Рис. 4.3. Зміни в ІЧ – спектрах АІ2О3, в процесі дегідратації при 200С
1 – вихідний зразок; 2-7 – після контакту з парами води і зміні Р/Рs від 0,001 до 0,5.
Зважуючи досліджувані зразки до і після прокалювання ми кількісно встановили втрату різних форм води та порівняли ці дані гравіметрії із даними спектральних досліджень.
Волога, тобто кількість води, що втрачав зразок при стандартній методиці визначення: витримка в СНОЛ 3 години при 105?С складає для пірогенного Al2O3 0,5 – 0,6%. Вміст “води”, зв’язаної з поверхнею Al2O3 за іншими механізмами становить до 2,5 – 3,5%, тобто в 5 раз більше. В перерахунку на одиницю маси зразка це складає не менше від 5 до 20 мг H2O/г Al2O3.
З даних деріватографічних досліджень (рис. 4.4 а, б) видно, що при температурах вище 220?С б-тригідрат оксиду алюмінію (гіббсит) ендотермічно розкладається на Al2O3 і воду:
2Al(OH)3 > Al2O3 + H2O.
Рис. 4.4. Криві ТГА (а) і ДТА (б) дисперсного гідроксиду алюмінію. Швидкість нагріву 100С/хв.
Втрати маси близькі до теоретичної – 34,6%. Теплоти дегідратації становлять 1,41 кДж/г Al2O3. Основний ендотермічний пік при 300?С відповідає розкладу б-тригідрату з утворенням перехідної форми оксиду алюмінію г-Al2O3. Менший пік біля 230?С, очевидно, відноситься до гідротермічного переходу частини б-тригідрату в б-моногідрат (беміт):
Al(OH)3 > AlOOH + H2O,
який дальше переходить в гамма – оксид.
Цьому переходу: 2AlOOH > Al2O3 + H2O відповідає широкий пік при 530?С на кривій ДТА.
ВИСНОВКИ
Проблема одержання оксиду алюмінію практично вирішена стосовно його грубодисперсних форм. Одержання ультрадисперсного оксиду в різних його модифікаціях з конкретними характеристиками залишається науковою та інженерною проблемами, оскільки управляти процесами фазових переходів різних форм Al2O3 і його дисперсністю одночасно технологам не вдається. В цей же час розвиток сучасних нанотехнологій вимагає саме таких препаратів Al2O3.
1. Метод парофазного синтезу випробуваний нами стосовно AlCl3 придатний фактично і для Al(NO3)3 та Al2(SO4)3, та деяких інших сполук алюмінію. Він забезпечує непогані характеристики Al2O3 щодо чистоти але не є ідеальним для одержання однорідності і високої дисперсності продукту, питома поверхня якого не досягає 100 м2/г;
2. Шляхом використання очищених суспензій Al(OH)3 з мінімальним розміром колоїдних частинок можна одержати досить однорідні по структурі та за розмірами порошкоподібні препарати, однак на стадіях їх виділення і сушки відбуваються значні зміни вказаних характеристик. Крім цього такі зразки Al2O3 є пористими, що має як позитивні, наприклад для каталізу, так і негативні наслідки.
3. Найбільш високодисперсні зразки Al2O3 нами одержані в процесі високотемпературного гідролізу летких сполук алюмінію в гідроген – оксигеновому полумені.
Дослідження зразків показало їх високу однорідність за розмірами та правильну майже сферичну форму, по крайній мірі до значень Sпит.

Завантажити цю роботу безкоштовно

Пролистати роботу: 1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14  15  16  17  18 
Інше на тему: Магістерська робота Синтез та дослідження високодисперсного Al2O3

BR.com.ua © 1999-2019 | Реклама на сайті | Умови використання | Зворотній зв'язок