Головна Головна -> Реферати українською -> Дисертації та автореферати -> Скачати реферат: ЗАСТОСУВАННЯ РЕАКЦІЇ АМІНОМЕТИЛЮВАННЯ ДЛЯ ІММОБІЛІЗАЦІЇ КОМПЛЕКСОТВІРНИХ АНАЛІТИЧНИХ РЕАГЕНТІВ НА ПОВЕРХНІ КРЕМНЕЗЕМІВ

Загрузка...

ЗАСТОСУВАННЯ РЕАКЦІЇ АМІНОМЕТИЛЮВАННЯ ДЛЯ ІММОБІЛІЗАЦІЇ КОМПЛЕКСОТВІРНИХ АНАЛІТИЧНИХ РЕАГЕНТІВ НА ПОВЕРХНІ КРЕМНЕЗЕМІВ / сторінка 4

Назва:
ЗАСТОСУВАННЯ РЕАКЦІЇ АМІНОМЕТИЛЮВАННЯ ДЛЯ ІММОБІЛІЗАЦІЇ КОМПЛЕКСОТВІРНИХ АНАЛІТИЧНИХ РЕАГЕНТІВ НА ПОВЕРХНІ КРЕМНЕЗЕМІВ
Тип:
Реферат
Мова:
Українська
Розмiр:
21,30 KB
Завантажень:
379
Оцінка:
 
поточна оцінка 5.0


Загрузка...
Скачати цю роботу безкоштовно
Пролистати роботу: 1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14 
Проте, умови і параметри синтезу за реакцією Манніха проаналізовано недостатньо, мало інформації щодо фізико-хімічних властивостей одержаних таким методом модифікованих сорбентів, не досліджено можливості здійснення реакції одностадійного амінометилювання. З аналізу даних, опублікованих в літературі, зроблено висновки та визначено мету і напрям дисертаційного дослідження.
РОЗДІЛ . Об’єкти та методи дослідження. Другий розділ містить опис використаних хімічних реагентів та матеріалів, їхні характеристики, перелік використаного обладнання та основних методів дослідження.
У роботі для синтезу модифікованих адсорбентів як носії використовували силікагель L100/600 Chemapol (питома поверхня 327 м2/г), Меrck (питома поверхня 256 м2/г) та одержаний з аеросилу макропористий кремнезем - силохром АК з питомою поверхнею 134 м2/г (далі позначено СХ). Для хімічного модифікування поверхні кремнеземів використовували 3_амінопропілтриетоксисилан, альдегіди: параформ, формалін, паральдегід, гетероциклічні реагенти фенольного типу: 8_оксихінолін, 4_піридилазо)резорцин і 1-(2-піридилазо)-2-нафтол. Як розчинник використовували етанол.
Стандартні розчини солей металів готували розчиненням наважок солей металів Pb(NO3)2, ZnCl2, Zn(NO3)2, Cd(NO3)2, Hg(NO3)2, Co(NO3)2, CuSO4·5H2O, Fe2(SO4)3, Ni(NO3)2 марки "ч.д.а." та "х.ч." у дистильованій воді. Робочі розчини солей металів (10_ М) готували відповідним розведенням стандартних розчинів дистилятом або розчином буферу з необхідним значенням рН. За необхідністю, точні концентрації іонів металів у розчинах встановлювали титриметрично 0,01 н розчином ЕДТА з індикатором мурексидом. 0,025% розчин ПАР для фотометричного аналізу готували розчиненням 0,0125 г сухого перекристалізованого порошку ПАР у 50 мл дистильованої води або в 0,03 М розчині тетраборату натрію.
Для дослідження фізико-хімічних характеристик одержаних модифікованих сорбентів та їх здатності до взаємодії з іонами металів були застосовані спектральні, титриметричні та адсорбційні методи аналізу.
Синтезовані зразки модифікованих кремнеземів були охарактеризовані за допомогою ІЧ_спектроскопії дифузного відбиття (спектрометр Thermo Nicolet Nexus FT-IR). Спектри знімали при кімнатній температурі з відбиттям під кутом 180о. Для запису всіх спектрів було використано 500 сканів; потужність лазеру коливалась між 0,6 і 1,0 Вт.
Кількісний аналіз прищеплених до поверхні кремнезему функціональних груп проводили спектральним методом після розчинення наважки модифікованого кремнезему в 1 М розчині КОН із використанням приладу Specord UV-VIS та методом кислотно-основного титрування.
Для встановлення складу комплексів іонів металів на поверхні хімічно модифікованих кремнеземів застосовано електронну спектроскопію дифузного відбиття та метод ЕПР. Електронні спектри дифузного відбиття реєстрували на спектрофотометрі Specord М 40. ЕПР-спектри зразків записували за допомогою 3-см радіоспектрометра РЕ_(Х-смуги) при 293 К. Резонансну частоту вимірювали за допомогою частотоміру ЧЗ-54 із частотним конвертором ЯЗЧ-87. Зразки вміщували в резонатор у кварцевих ампулах діаметром 3 мм.
Визначення вмісту адсорбованих іонів на поверхні модифікованих кремнеземів проводили за допомогою рентгенофлуоресцентного спектрального аналізу. Виміри проводили за допомогою рентгенофлуоресцентного спектрометра ElvaX, усі дослідження проводилися за умов: I=12 мА, U=45 B, час експозиції 1000 с.
Встановлення концентрації іонів у розчинах проводили спектрофотометричним методом на приладі СФ-46 з використанням квадратних кювет товщиною l=1 см при наступних довжинах хвиль: для Cu(ІІ) - при л=490 нм, для Zn(ІІ) - при л=455 нм, для Cd(II) та Co(ІІ) - при л=500 нм, для Pb(ІІ) - при л=520 нм, для Fe(ІІІ) - при л=510 нм, для Ni(II) – при л=470 нм та атомно-абсорбційним аналізом на приладі С-115 М1 із горючою сумішшю ацетилен-повітря та використанням газорозрядних ламп із порожнистим катодом.
РОЗДІЛ . Властивості кремнеземів з хімічно прищепленим 8_оксихіноліном.
Загрузка...

Завантажити цю роботу безкоштовно

Загрузка...
Пролистати роботу: 1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14 
Реферат на тему: ЗАСТОСУВАННЯ РЕАКЦІЇ АМІНОМЕТИЛЮВАННЯ ДЛЯ ІММОБІЛІЗАЦІЇ КОМПЛЕКСОТВІРНИХ АНАЛІТИЧНИХ РЕАГЕНТІВ НА ПОВЕРХНІ КРЕМНЕЗЕМІВ

BR.com.ua © 1999-2018 | Реклама на сайті | Умови використання | Зворотній зв'язок