Головна Головна -> Реферати українською -> Дисертації та автореферати -> реферат українською: ЗАСТОСУВАННЯ РЕАКЦІЇ АМІНОМЕТИЛЮВАННЯ ДЛЯ ІММОБІЛІЗАЦІЇ КОМПЛЕКСОТВІРНИХ АНАЛІТИЧНИХ РЕАГЕНТІВ НА ПОВЕРХНІ КРЕМНЕЗЕМІВ

Загрузка...

ЗАСТОСУВАННЯ РЕАКЦІЇ АМІНОМЕТИЛЮВАННЯ ДЛЯ ІММОБІЛІЗАЦІЇ КОМПЛЕКСОТВІРНИХ АНАЛІТИЧНИХ РЕАГЕНТІВ НА ПОВЕРХНІ КРЕМНЕЗЕМІВ / сторінка 5

Назва:
ЗАСТОСУВАННЯ РЕАКЦІЇ АМІНОМЕТИЛЮВАННЯ ДЛЯ ІММОБІЛІЗАЦІЇ КОМПЛЕКСОТВІРНИХ АНАЛІТИЧНИХ РЕАГЕНТІВ НА ПОВЕРХНІ КРЕМНЕЗЕМІВ
Тип:
Реферат
Мова:
Українська
Розмiр:
21,30 KB
Завантажень:
379
Оцінка:
 
поточна оцінка 5.0


Загрузка...
Скачати цю роботу безкоштовно
Пролистати роботу: 1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14 
Використання реакції Манніха для хімічного прищеплення 8-оксихіноліну до поверхні кремнеземних матриць дозволяє значно скоротити час синтезу, а також одержати модифіковані сорбенти з достатньою кількістю закріплених функціональних груп. Показано, що іммобілізацію аналітичного реагенту на поверхні можна здійснити в одну стадію за участю силанольних груп кремнезема, аміновмісного алкоксисилану і формальдегіду в спиртовому середовищі. Одностадійність досягається завдяки тому, що конденсація етоксисилільних груп із поверхневими силанольними групами і реакція амінометилювання реагента відбуваються одночасно у відповідності із загальною схемою:
У роботі синтезовано ряд сорбентів із використанням різних кремнеземних матриць (силікагелі Merck та Chemapol, силохром). Відповідні модифіковані кремнеземи з прищепленим оксином позначено Merck-оксин, Chemapol_оксин та CХ_оксин. Для порівняння адсорбційних властивостей паралельно досліджувалися відповідні кремнеземи з прищепленими аміногрупами – Chemapol2 та СХ-NH2.
У більшості випадків синтез кремнеземів із хімічно закріпленим оксином проводили за наступною методикою: наважку 72,6 мг 8-оксихіноліну (0,5 ммоль) розчиняли в 2-4 мл етанолу при невеликому нагріванні. Додавали 0,11 мл 3_амінопропілтриетоксисилану (0,5 ммоль), 30 мг параформу1 ммоль) і 1 г вихідного носія. Суміш витримували при 60єС протягом 5 год, перемішуючи. Модифіковані зразки висушували при 120єС, промивали 10 мл етанолу, 15 мл води, 60 мл 0,1 М HCl, 70 мл води, 40 мл ацетатного буферу. Висушували при 120єС 3,5 год.
Було досліджено вплив співвідношення реагентів синтезу на кількість закріпленого на поверхні кремнеземів 8-оксихіноліну. Концентрацію прищеплених функціональних груп контролювали методом УФ-спектроскопії, а також оцінювали ємність одержаних адсорбентів за величинами адсорбції іонів міді(ІІ). Встановлено, що при закріпленні оксину на поверхні кремнеземів за допомогою одностадійної реакції Манніха доцільно використовувати мольне співвідношення оксин : амін : альдегід як 1 : 1 : 2.
Дослідження впливу природи альдегіду на ступінь закріплення органічних реагентів показали, що при використанні для синтезу адсорбентів паральдегіду одержано продукти з незначною концентрацію прищеплених функціональних груп, отже більш доцільно використовувати для синтезу параформ та формалін (таблиця ).
Таблиця 1
Вплив хімічної природи альдегіду на сорбційні властивості кремнеземів із закріпленим оксином
Адсорбент | Ємність сорбенту по міді(ІІ), ммоль/г
параформ | формалін | паральдегід
Chemapol-оксин | 0,11 | 0,12 | 1,0?10-3
СХ-оксин | 0,09 | 0,09 | 2,4?10-3
В ІЧ-спектрі модифікованого оксином зразка спостерігаються смуги поглинання в області 1250_ см-1, які можна віднести до характеристичних коливань хімічно закріпленних на поверхні кремнезему молекул оксину. При порівнянні ІЧ-спектрів синтезованого сорбенту і 8_оксихіноліну було відмічено наявність у обох спектрах смуг поглинання при 1580 см-1, що відповідають валентним коливанням Сзв’язків, присутність смуг поглинання при 1510 см-1 (найбільш інтенсивна смуга) та 1470, 1440, 1410 і 1380 см-1, що відповідають скелетним коливанням ароматичних С_С зв’язків і коливанням груп С_О-Н. Наявність цих інтенсивних смуг після тривалого промивання зразка етанолом свідчить про хімічне зв’язування молекул 8_оксихіноліну з поверхнею кремнезему.
Досягнуті концентрації прищеплених функціональних груп 8-оксихіноліну і 3_амінопропілтриетоксисилану, які було визначено відповідно за допомогою УФ_спектроскопії та кислотно-основним титруванням, представлено в таблиці 2.
Таблиця 2
Одержані модифіковані адсорбенти та концентрація прищеплених функціональних груп
Зразок | Кількість реагента, взятого для синтезу,
ммоль/г | Кількість закріплених функціональних груп, ммоль/г
Chemapol-оксин* | 0,50 | 0,42
СХ-оксин* | 0,50 | 0,35
Merck-оксин* | 0,50 | 0,44
Chemapol-NH2** | 0,96 | 0,76
СХ-NH2** | 0,96 | 0,62
* - визначено за допомогою УФ-спектроскопії;
** - визначено кислотно-основним титруванням
Експериментальні дослідження адсорбції іонів металів на модифікованих кремнеземах, синтезованих за одностадійною реакцією Манніха, показали, що найкращі кінетичні характеристики кремнеземний адсорбент із закріпленим оксином виявляє при адсорбції іонів свинцю(ІІ), кількісне вилучення яких відбувається вже за 5 хв.
Загрузка...

Завантажити цю роботу безкоштовно

Загрузка...
Пролистати роботу: 1  2  3  4  5  6  7  8  9  10  11  12  13  14 
Реферат на тему: ЗАСТОСУВАННЯ РЕАКЦІЇ АМІНОМЕТИЛЮВАННЯ ДЛЯ ІММОБІЛІЗАЦІЇ КОМПЛЕКСОТВІРНИХ АНАЛІТИЧНИХ РЕАГЕНТІВ НА ПОВЕРХНІ КРЕМНЕЗЕМІВ

BR.com.ua © 1999-2018 | Реклама на сайті | Умови використання | Зворотній зв'язок